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          技術文章

          直讀光譜儀在有色金屬分析中的應用

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             直讀光譜儀在有色金屬分析中的應用
            近代光電技術和計算機技術的高速發展, 大大提高了光譜分析發展速度。直讀光譜分析技術在生產實踐中表現出的操作簡單, 分析快速、結果準確、精度高等特點, 使其成為分析化學中重要的儀器分析方法之一, 并被廣泛應用于鋼鐵和有色冶金行業爐前快速分析, 也成為分析各種常見固體金屬材料的一種普及的標準分析方法。
            一、方法原理
            光電直讀光譜儀采用的是原子發射光譜方法, 工作原理是利用電火花的高溫使樣品中各元素從固態直接氣化并被激發而發射出各元素的特征譜線, 每種元素發射光譜譜線強度正比于樣品中該元素的含量, 用光柵分光后, 這些元素的特征光譜線通過出射狹縫, 射入各自的光電倍增管, 光信號變成電信號, 經儀器的控制測量系統將電信號積分進行模數轉化, 然后由計算機處理, 打印出各個元素的百分含量。
            二、檢測標準
            YS/T482-2005《銅及銅合金分析方法光電發射光譜法》
            GB/T7999-2007鋁及鋁合金光電直讀光譜分析方法
            三、儀器工作條件
            光譜儀室應該潔凈, 無氣體污染, 防震, 防電磁干擾, 室內溫度保持16℃~30℃, 溫差在8h內不超過2℃。相對濕度保持在20%~80%, 因為濕度過高會對儀器的電子元件產生影響, 所以我們配備有除濕機, 室內的濕度基本保持在50%以下。儀器配備一臺具有隔離功能的交流參數穩壓器。儀器單獨接地以保證交流電源為正弦波。氬氣的純度優于99.999%, 并配備有氬氣凈化器。
            四、樣品制備
            樣品應該均勻, 無氣孔, 無夾渣, 具有代表性。所以樣品激發前必須進行前處理, 這幾類合金屬于軟質樣品, 必須進行車削表面, 車好的表面不能玷污。試樣制備完畢要盡快放到儀器上檢測, 保證表面不被氧化。必須保證試樣能夠將激發臺的激發孔完全覆蓋, 以保證激發室不漏氣, 試樣的厚度應該保證激發時不被擊穿。
            五、儀器的維護保養
            1. 運用儀器提供的診斷功能, 定期對儀器進行診斷, 如有異常及時處理, 以保證儀器的正常運行。
            2. 定期進行暗電流、光強度試驗, 并與原始及積累的數據比較, 確認系統是否運行正常。
            3. 定期進行描跡, 以使各元素獲得精度值, 做完描跡后, 必須做標準化校正。
            4. 定期按照標準規范對儀器進行校準, 并定期對真空泵、火花室、氬氣過濾系統進行維護清理。
            5. 根據需要定期對儀器進行標準化校正。
            六、試樣分析
            分析樣品之前, 用標準樣品進行分析, 確認所使用的分析曲線是否需要進行漂移校正。之后根據待測樣品的種類, 選擇控制樣品。
            分析試樣時, 試樣至少激發兩次, 數據穩定一致時取平均值作分析結果, 分析結果按規定修約, 以質量分數 (%) 表示。
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