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          技術文章

          影響直讀光譜儀分析質量的7個因素

          技術文章
          1、氬氣
           
          吹氬的主要作用是試樣激發時趕走火花室內的空氣,減小空氣對紫外光區譜線的吸收。主要是因為空氣中的氧氣、水蒸氣在遠紫外區具有強烈的吸收帶,對分析結果造成很大的影響,且不利于激發穩定,形成或加強擴散放電,激發時產生白點。另外,樣品中的合金元素在高溫情況下可能會與空氣中成分發生化學反應生成分子化合物,從而會有分析光譜對我們所需的原子光譜造成干擾。因此必須要求氬氣的純度達到99.999%以上。另外,氬氣的壓力和流量也對分析質量有一定影響,它決定氬氣對放電表面的沖擊能力,這種激發能力必須適當,過低,不足以將試樣激發過程中產生的氧氣和它形成的氧化物沖掉,這些氧化物凝集在電極表面上,從而抑制試樣的繼續激發;氬氣流量過大,一是造成不必要的浪費。二是對光譜儀也有一定的損傷。因此氬氣壓力和流量必須適當。據實踐證明,氬氣的壓力和流量,應根據不同材質進行調節,對中低合金鋼的分析,輸入光譜儀的氬氣壓力應達到0.5—1.5MPa,動態氬的流量為12~20個讀數,靜態氬的流量為3~5個讀數。
           
          2、狹縫
           
          光譜儀采用了一個復雜而又敏感的光學系統。光譜儀的環境溫度,濕度,機械振動,以及大氣壓的變化,都會使譜線產生微小的變化而造成譜線的偏移。氣壓和濕度變化會改變介質的折射率,從而使譜線發生偏移,濕度的提高不僅會使空氣的折射率增大,而且會對光學零件產生腐蝕作用,降底了儀器透光率,濕度一般應控制在55%-60%以下。溫度對光柵的影響主要改變光柵常數,使角色散率發生變化,產生譜線漂移。這些變化會使光譜線不能完全對準相應的出射狹縫,從而影響分析結果。因此光學系統每天至少調整一次,若室內溫度控制恒定.即使天氣變化不大,每周也要調整狹縫二次。
           
          3、入射窗的透鏡
           
          通向各室的透鏡,特別是通向空氣室的透鏡,由于試樣激發時吹氬,使得試樣曝光時產生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線的透過,影響測定結果的準確性。因此要經常清洗,一般一周兩次,使其保持清潔,保證所有光線通過透鏡而進入光室進行測定。特別提醒的是,清洗透鏡后要多激發幾個廢樣,等強度穩定后再進行標準化操作,否則對分析質量造成影響。
           
          4、激發臺
           
          清洗激發臺的內表面,主要是避免殘留內壁的粉塵放電影響分析結果。通常每激發100—200次應清理一次。電極與激發面之間的距離,必須按極距要求調整好,如果與激發面的距離太大,試樣不易激發,如果電極與激發面的距離太小,曝光時放電電流太大,以至于與儀器各參數不相匹配,使測定結果與實際結果之間有差異,影響測定的準確性。因此必須將電極與激發面的距離調整準確,清洗激發臺和電極后一定要重視這個問題。
           
          5、工作曲線的校正
           
          光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制,但工作曲線繪制成后,經過一段時間曲線也會變動。例如:透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動等,均能使曲線發生變化。原始曲線圖中A的位置,經過一段時間后,曲線可能漂移到B的位置.為了使用曲線進行分析必須設法將曲線B恢復到曲線A的位置.為此必須對工作曲線進行標準化。在進行曲線標準化必須注意以下幾點:
           
          (1)在清洗樣品激發臺后必須先激發10次以上或通氬氣一個小時后才能做日常標準化工作。
           
          (2)標準化的樣品要均勻,制樣要仔細,樣品的表面平整,紋路清淅。分析間隙準確,樣品架保持清潔。
           
          (3)標準化頻率是根據分析樣品的多少來定,一般情況一天必須標準化兩次。
           
          6、控制試樣
           
          在實際工作中,由于試樣和標準樣品的冶金過程和某些物理狀態的差異,常常使工作曲線發生變化,通常標準樣品多為鍛造和軋制狀態,而日常分析為澆鑄狀態。為了避免試樣因冶金狀態變化給分析結果帶影響,常常應使用一個與分析試樣冶金狀態和物理狀態都一樣的控樣,來控制分析結果,控樣的元素含量應位于工作曲線含量范圍內,并與分析試樣的含量越接近越好。同時,控制樣品的元素含量應當準確可靠,成份分布均勻,外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。
           
          7、樣品
           
          光譜分析結果的好壞,很大程度取決于樣品,要注意樣品的制備和處理技術。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好,以及操作錯誤引起的誤差,都會給分析質量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求:
           
          (1)整個試樣表面應是均勻的(其形狀大小適合激發臺,以便使氣體沖洗室能密封)。
           
          (2)沒有砂眼。
           
          (3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發臺接觸良好。
           
          (4)樣品表面不要被污染,磨樣應當有紋路。
           
          (5)樣品激發時激發點一般取位于樣品半徑1/2處,該處化學成份比較均勻,結果具有代表性,測定準確度高。
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